FID檢測器氣相色譜測定27種常用有機溶劑 石化有機溶劑類(lèi)成分含量檢測
- 簡(jiǎn)介：氣相色譜法分離測定 一類(lèi)溶劑、二類(lèi)溶劑及常用的三類(lèi)溶劑。方法:以DB-624彈性石英毛細管柱為色譜柱(75m0.53 mm,3.0m),載氣為氮氣,采用氫火焰離子化檢測器(FID),進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測器溫
產(chǎn)品詳細
氣相色譜法分離測定 一類(lèi)溶劑、二類(lèi)溶劑及常用的三類(lèi)溶劑。方法:以DB-624彈性石英毛細管柱為色譜柱(75m×0.53 mm,3.0μm),載氣為氮氣,采用氫火焰離子化檢測器(FID),進(jìn)樣口溫度為200℃,檢測器溫度為300℃,柱溫采用程序升溫(35℃保持18min,以5℃min-1升至45℃,保持8min,以5℃·min-1升至80℃,保持3min,以5℃·min-1升至150℃,保持2min,再以30℃·min-1升至250℃,并保持5min),以 N-甲基吡咯烷酮為溶劑,頂空進(jìn)樣。結果:27種有機溶劑均能得到很好的分離,分離度絕大多數均大于1.5。峰面積與濃度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,精密度良好。結論:本文氣相色譜條件可用于常用的27種溶劑的分離與測定,方法簡(jiǎn)單準確
1 儀器與試藥
氣相色譜儀;;所用樣品和溶劑均為色譜純。
2 色譜條件
色譜柱:DB-624彈性石英毛細管色譜柱(固定液為6%腈丙基苯基-94%聚二甲基硅氧烷;75m×0.53 mm,3.0μm);檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);柱溫:程序升溫,初始溫度為35℃,保持18 min,以5℃·min-1的升溫速率升至45℃,保持8 min,以5℃·min-1的升溫速率升至80℃,保持3min,以5℃·min-1的升溫速率升至150℃,保持2min,再以30℃·min-1的升溫速率升至250℃,并保持3 min;進(jìn)樣口溫度:220℃;檢測器溫度:300℃;載氣:氮氣;流速:3 mL·min-1。
頂空條件:80℃恒溫振蕩30 min;進(jìn)樣環(huán)溫度:90℃;傳輸線(xiàn)溫度:100℃;分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積:1mL;分流比:1:1。
3 系統適用性與精密度試驗
分別取27種有機溶劑適量,精密稱(chēng)定,以N-甲基吡咯烷酮為溶劑,制成每1 mL中分別含甲醇0.3 mg、乙醇0.5 mg、乙醚0.5 mg、丙酮0.5 mg、異丙醇0.5 mg、乙腈0.041 mg、乙酸甲酯0.5 mg、二氯甲烷0.06 mg、叔丁基甲醚0.5 mg、正己烷0.029mg、正丙醇0.5 mg、硝基甲烷0.005 mg、2-丁酮0.5 mg、乙酸乙酯0.5 mg、四氫呋喃0.072 mg、1,1,1-三氯乙烷0.15 mg、四氯化碳0.0004 mg、苯0.0002 mg、庚烷0.5 mg、1,2-二氯乙烷0.0005mg、甲基環(huán)己烷0.118 mg.、二氧六環(huán)0.038 mg、甲苯0.01 mg、正戊醇0.5 mg、氯苯0.036 mg、正丁醚0.5mg和二甲苯0.217 mg的溶液,按“2”項下所述頂空條件振蕩后,取頂空氣體1 mL注入氣相色譜儀,重復進(jìn)樣6次,按上述色譜條件測定峰面積,記錄色譜圖(圖1),計算RSD,結果見(jiàn)表1。
圖1 溶劑(A)、樣品(B)氣相色譜圖
Fig 1 GC chromatograms of solvent(A) and sample(B)
1～27.同表1 (same as Tab 1)
表1 精密度、分離度結果
表1 精密度、分離度結果
分別取27種有機溶劑適量,精密稱(chēng)定,以N-甲基吡咯烷酮為溶劑,配制成一系列濃度線(xiàn)性溶液,取溶液5 mL,分別置于10 mL樣品瓶中,按“2”項下所述頂空條件振蕩后,取頂空氣體1 mL注入氣相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,以峰面積為縱坐標(Y),以濃度(μg·mL-1)為橫坐標(X)繪制標準曲線(xiàn),計算回歸方程,結果見(jiàn)表2。
表2 線(xiàn)性、最低定量限及最低檢出限結果
分別取27種有機溶劑適量,精密稱(chēng)定,以N-甲基吡咯烷酮為溶劑,制成適當濃度的溶液,在上述色譜條件下測定,以信噪比S/N=3計算檢測限,以信噪比S/N=10計算定量限。結果見(jiàn)表2。
6 討論
使用頂空進(jìn)樣可減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染;減少樣品揮發(fā)性熱降解產(chǎn)物對殘留溶劑測定的干擾;同時(shí)具有靈敏度高、選擇性強、樣品制備簡(jiǎn)單、分析快速等優(yōu)點(diǎn)。但由于受到頂空條件等因素的影響,不適用于高沸點(diǎn)溶劑的分析測定;且由于受到平衡條件、基質(zhì)效應的影響,容易產(chǎn)生重復性差等問(wèn)題。
本文采用頂空進(jìn)樣法,使用DB-624彈性石英毛細管色譜柱(固定液為6%腈丙基苯基-94%聚二甲基硅氧烷;75 m×0.53 mm,3.0μm)分離了常用的極性、中等極性及非極性的27種溶劑,得到了良好結果。
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